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热电偶工作原理:seeback热电效应,两种不同成分的导体连接成回路,连端温度不同在回路中产生热电流的现象。优点有测量精度高,测量范围广,构造简单使用方便
热分析含义
广义:分析物质的物质冬数随温度变化的有关技术
狭义:在程序控制温度条件下,测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的一组技术。(ICTA定义)
DSC和TGA热分析仪物理性质与温度间的关系热焓、质量、温度和动态力学性质在程控温度下
的连续变化
热分析用途:相变,性质,成分,化学反应,结构例如:
测量材料的熔点、玻璃化转变、晶型转变、液晶转变、晶化温度和动力学、固化过程和动力学、纯度、热稳定性、高分子材料的动态模量、损耗因子和键运动形态等等。
相变和化学反应的动力学
热分析依据:
- 物理变化:融化,气化,凝固,吸收,结晶,吸附,升华
- 化学变化:脱水,还原,降解,化合反应,分解,氧化
DSC差示扫描量热法:
- 定义:程序控温条件下,测量在升温、降温或恒温过程中样品所吸收或释放的能量
- 测量参数:热焓
- 温度范围:-170~725
- 应用范围:定量测定多种热力学和动力学参数:比热、反应热、转变热、反应速度
和高聚物结晶度等 - 应用:测试玻璃化转变温度、望料的结晶熔融、结晶度、熔融焓高聚物的玻璃化转变温度(Tg)结晶熔融™和结晶温度(Tc)有机物、药物等的熔点了解物质的结晶度和纯度研究物质的结晶动力学
- 方法:热流式差示扫描量热法,功率补偿式差示扫描量热法
吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征(热焓增加)
放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)
吸热反应:结晶、蒸发、升华、化学吸时、脱结晶水
放热反应:气体吸时、氧化降解、燃烧、爆炸、再结晶
可能发生的放热或吸热反应:结晶形态的转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等
- 玻璃化转变温度(Tg):吸收热量,样品热容增加基线发生位移
- 结晶熔融™:吸热,吸热峰
- 结晶温度(Tc):放出热量,放热峰
TGA:热重法
- 定义:程序控温条件下,测量在升温、降温或恒温过程中样品质量发生的变化
- 测量参数:质量
- 温度范围:20~1000
- 应用范围:熔点、沸点测定,热分散反应过程分析与脱水量测定;生成挥发物质的固相反应分析,固体与气体反应分析等
TMA:静态力学热机械法
- 定义:程序控温条件下,测量在升温、降温或恒温过程中样品尺寸发生的变化
- 测量参数:形变
- 温度范围:-150~600
- 应用范围:膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变测定、重结晶效应分析等
DMA:动态力学热分析法
- 定义:程序控温条件下,测量在Q度、时间、频率或应力等大态变化过程中,材料力学性质的变化
- 测量参数:力学性质
- 温度范围:-170~600
- 应用范围:阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析、模量、粘度测定等
- 应用:测试材料的弹性模量变化率、材料的耐高低温变化、测试材料的阻尼系数、选择优化配方